《新编大学化学实验》(下册)打破了学科界线，体现了前瞻性、学科的交叉融合性，同时强化综合性并设计与探索实验新内容，注重启发、探索、技能培养，以提高实验教学效率。《新编大学化学实验（下册）》共分3章，第1章综合了多学科化学实验内容和技能技巧，操作难度、复杂性比《新编大学化学实验》(上册) 有一定提高。第2章为研究与设计实验，结合教师的前沿科学研究编写，重点培养学生综合实验能力和独立研究能力。第3章结合目前科学发展中代表性问题及贴近生活实际的内容编写，实用性强，可以激发学生探索兴趣，培养学生独立查阅资料、设计并实施实验、完成报告或论文等全过程研究工作的能力，有利于快速适应社会工作。

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目录
前言
第1章综合性化学实验1
1.1硝酸钾的制备和提纯1
1.2两种氯化铵制备方法比较3
1.3过碳酸钠的制备及质量检验5
1.4焦磷酸钾的制备及纯度检验8
1.5纳米TiO2-SiO2复合材料制备及光催化降解9
1.6溶胶.凝胶法和共沉淀法制备Y2O3∶Eu3+红色发光粉12
1.7氧化铁纳米颗粒制备及用于奶制品中三聚氰胺的测定14
1.8二草酸合铜酸钾的制备和组成的测定17
1.9钙钛矿型催化剂的制备及其反应活性测试20
1.10MnO2催化剂的制备及其对CO催化氧化性能22
1.11五水硫酸铜的制备、提纯与组成分析23
1.12由锌灰制备硫酸锌和提取重金属镉27
1.13稀土铕配合物的制备及配位比的测定29
1.14氯化钡中钡含量的测定32
1.15混合溶剂重结晶法提纯硫化钠及纯度分析34
1.16电极活性材料钴酸锂的制备及充放电实验36
1.17缓冲溶液的配制和性质测定39
1.18芳香β-二酮化合物的合成及表征42
1.19环保型复合脲醛树脂胶黏剂合成及性能测定43
1.20局部麻醉剂药物——对硝基苯甲酸的合成48
1.21苯佐卡因的两种合成方法比较50
1.22聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试52
1.23聚氨酯泡沫塑料的制备54
1.24相转移催化合成肉桂酸57
1.251,4-二氢吡啶类衍生物的绿色合成58
1.26苯甲酸乙酯的微波合成60
1.27普萘洛尔的合成与拆分62
1.282-苯基吲哚的合成64
1.29N-苄氧羰基甘氨酸的制备66
1.30乙酰化葡萄糖的三种制备方法及其立体选择性68
1.31乙酰水杨酸的制备及测定70
1.32乙酰二茂铁的合成和性质测定71
1.33变性淀粉的制备及测定73
1.34油脂的提取和油脂的性质检测75
1.35维生素B1原料药及片剂的含量测定78
1.36电位滴定法测定污水中阴离子洗涤剂的含量81
1.37离子色谱法测定酸雨中阴离子84
1.38火焰原子吸收光谱法测定废水中的铜87
1.39气相色谱法分离二甲苯异构物90
1.40红外光谱法测定芳香族化合物92
1.41超声波法分级提取玫瑰精油和花色苷94
1.42聚合物的热谱分析(DSC)97
第2章研究与设计化学实验102
2.1纤维素纳米晶的制备及其结构X射线衍射表征102
2.2液体蚊香丙炔菊酯的制备104
2.3稀土铕、铽β-二酮配合物的制备、表征和性能测定107
2.4ZSM-5分子筛的制备及其比表面积、微孔体积和孔径分布测定110
2.5ZSM-5分子筛选择性吸附分离水体中的对硝基氯苯与邻硝基氯苯113
2.6电化学法合成聚苯胺实验条件探索115
2.7氧化铁催化法和三氯化铝催化法合成二苯甲酮比较118
2.8杀菌剂“代森锌”的合成及杀菌实验121
2.9微量法合成菊酸实验条件探索123
2.10三聚氰胺甲醛树脂的合成127
2.11反相悬浮法制备聚丙烯酸131
2.12高吸水性树脂的制备及吸水率测定134
2.13过渡金属催化的Suzuki偶联反应137
2.14可降解材料及塑料薄膜吹制工艺探索139
2.15双螺杆挤出改性聚乙烯醇材料工艺探索144
2.16可降解材料薄膜和塑料的拉伸性能测试比较150
2.17铁氧体法处理含铬废水探索156
2.18高分子絮凝剂的制备及在水处理中的应用160
2.19实验室酸碱废液的处理方法探索161
2.20液相色谱废液的回收利用162
2.21废干电池中锌和锰的回收及再利用164
2.22土壤污染程度评价167
2.23去除土壤中污染物的方案设计及实验168
第3章趣味性化学实验170
3.1由煤矸石制备硫酸铝170
3.2从印刷废版液中回收锌并制备硫酸锌171
3.3超声波法制备生物柴油方法比较172
3.4香料醋酸异戊酯的合成175
3.5洗发香波膏体的配制176
3.6染料敏化太阳电池非水溶液电解质电化学测试178
3.7生活用水分析及质量评价181
3.8气相色谱法测定食品中防腐剂含量183
3.9薄层色谱法测定酱油中防腐剂含量186
3.10纸色谱法测定头发蛋白中氨基酸189
3.11高效液相色谱法测定番茄中维生素C含量191
3.12毛细管电泳法分离检测黄酮类化合物193
3.13蔬菜中农药残留分析197
3.14微波萃取.气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留199
3.15茶叶品质和有害物质分析201
3.16酸牛奶的酸度和钙含量测定203
3.17蜂蜜的质量分析及评价204
3.18污水中总磷的测定方法比较205
3.19汽车清洗剂配制及清洗效果评价208
3.20玻璃清洗剂(喷射型)配制及清洗效果评价209
3.21汽车尾气处理方法探讨211
3.22离子交换法制备纯水及其电导率的测定213
主要参考文献216
附录常用仪器简介220
附录1气相色谱220
附录2液相色谱225
附录3紫外色谱229
附录4红外光谱234
附录5离子色谱239
附录6核磁共振242
附录7气谱和质谱联用247
附录8XRD技术252

第1章 综合性化学实验
1.1 硝酸钾的制备和提纯
硝酸钾是重要的化工原料，主要用于焰火、黑色火药、火柴、导火索、烛芯、烟草、彩电显像管、药物、化学试剂、催化剂、陶瓷釉彩、玻璃、复合肥料及花卉、蔬菜、果树等经济作物的叶面喷施肥料等。另外，冶金工业、食品工业等将硝酸钾用作辅料。
【实验目的】
(1) 验证盐类溶解度和温度的关系。
(2) 学习利用物质溶解度随温度变化的差别，用转化法制备硝酸钾。
(3) 掌握溶解、循环水减压抽滤、提纯等基本操作，掌握用重结晶法提纯物质的方法。
【实验原理】
硝酸钾的制法有：钠.氯化钾转化法、硝酸铵.氯化钾转化法、硝酸.氯化钾法、复分解内循环法等。复分解法是制备无机盐类的常用方法，利用复分解法很容易制得不溶性的盐，但是可溶性盐则需要根据温度对反应中几种盐类溶解度的不同影响来进行处理。本实验是采用转化法以NaNO3 和KCl为原料制备硝酸钾，其反应如下：
该反应是可逆的，因此可以通过改变反应条件使反应向右进行。
在NaNO3 和KCl的混合溶液中，同时存在Na+、K+、Cl-和NO3-四种离子。由它们组成的四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g 水)如表1-1 所示。
表1-1 各种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水)
由表1-1 中的数据可以看出，反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的，NaCl的溶解度随温度变化不大，而KNO3的溶解度随温度的升高却迅速增大。因此，混合溶液在较高温度下加热浓缩时，由于NaCl的溶解度增加很少，随着浓缩，溶剂减少，NaCl晶体首先析出。而KNO3溶解度增加很多，达不到饱和，所以不析出，趁热减压抽滤，可除去NaCl晶体。之后将此滤液冷却至室温，混合体系中KNO3的溶解度最小，故先析出，过滤后可得含少量NaCl等杂质的KNO3晶体。
在初次结晶中一般混有一些可溶性杂质，为了进一步除去这些杂质，可采用重结晶方法进行提纯。这里需要指出的是，上述表中溶解度都是单组分体系的数据，混合体系中各物质的溶解度数据是会有差异的。对于重结晶，溶液中含有的杂质是少量的，少量杂质对主要成分的溶解度影响不大，可以忽略不计，此时用溶解度曲线进行分析是合理的，不影响为理解原理而进行的有关计算和讨论。
硝酸钾产品中的杂质——NaCl，利用氯离子和银离子生成氯化银白色沉淀来检验。
【试剂及仪器】
KCl(AR)，NaNO3(AR)，KNO3(饱和溶液)，AgNO3(0.1mol.L.1)，K2CrO4(0.1mol.L.1)。电子天平(精度0.01g)，电加热套，循环水减压抽滤泵，瓷蒸发皿，温度计(100℃，精确到0.1℃)，烧杯(100mL、50mL) ，滴管，剪刀。
【操作步骤】
1. 硝酸钾粗产品的制备
在50mL烧杯中加入8.5g KCl和10g NaNO3，再加入20mL蒸馏水。小心加热并不断搅拌使其中的盐全部溶解，当加热至烧杯内溶液剩下原有体积的2/3~3/4 时，烧杯内开始有较多晶体析出(NaCl晶体)，测溶液温度，趁热快速减压抽滤(事先，布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热)，在抽滤瓶内预先加入2mL蒸馏水，以防降温时NaCl达到饱和而析出。将滤液转移至烧杯中，用8~10mL水分多次洗涤抽滤瓶内部，洗液转移至烧杯中，静置、冷却(可用冷水浴冷却)至室温，记录温度，减压抽滤，尽量抽干硝酸钾晶体，将布氏漏斗中的产品转移到瓷蒸发皿中。将滤液倒入烧杯中，再加热至溶液中有少量丝絮物出现时立即停止加热，冷却结晶，抽滤，将产品转移到同一瓷蒸发皿中。如此再进行1次，合并产品，水浴加热干燥，得到产品为硝酸钾粗产品，称重，并计算实际产率。
将硝酸钾的粗产品保留约0.5g 供纯度检验用，其余产品进行下面重结晶。
2. 硝酸钾粗产品的提纯
按质量比为硝酸钾(粗)∶H2O = 2∶1 的比例，将粗产品溶于蒸馏水中，如溶不了，补加少量水至全部溶解，加热并搅拌，使溶液沸腾，若晶体尚未溶解完，可加适量蒸馏水使其刚好溶解完，停止加热。冷却到室温后，观察晶体状态(针状)，抽滤，并用饱和KNO3 溶液4~6mL，用滴管逐滴滴加于晶体的各部位洗涤、抽干、干燥、称重，观察晶体状态。
3. 产品纯度检验
1) 0.1mol L.1AgNO3 溶液配
制称取0.4250g AgNO3固体，转移至小烧杯中加蒸馏水溶解，并转移至250mL容量瓶中，烧杯用蒸馏水少许冲洗3 次，液体也倒入容量瓶中，定容。
2) 检验
称取制备的硝酸钾固体粗品、重结晶后产的硝酸钾纯品各1g，分别溶解在蒸馏水中，倒入250mL容量瓶，烧杯用蒸馏水少许冲洗3次，液体也倒入容量瓶中，定容。取其中25mL滴定，加入指示剂铬酸钾，用已知浓度的AgNO3 溶液滴定，氯化银先沉淀，当溶液由白色变成肉粉色，最后变成砖红色时，表示铬酸银沉淀生成，表明氯离子沉淀完全，已经到达终点。
根据滴入硝酸银的体积可以算出氯离子的量，计算硝酸钾纯度。
【数据记录及处理】
(1) 观察晶体形状：热过滤时的晶体；减压过滤时的晶体。
(2) 产品称重及产率计算：粗硝酸钾质量：g；纯硝酸钾质量：g；KNO3 的理论产量：g；KNO3 产率=(实际产量/理论产量)×100%。
【注意事项】
(1) 溶液在沸腾时，必须不断搅拌，否则大量析出NaCl 时盐溶液会溅出。
(2) 减压过滤需注意：①抽滤所用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小一些，但又能把瓷孔全部盖住；②布氏漏斗端的斜上口对准抽滤瓶的抽滤嘴；③将滤纸放入漏斗并用蒸馏水润湿后，慢慢打开循环水泵，先抽气使滤纸贴紧，然后才能往漏斗内转移溶液；④在停止过滤时，应先拔去连接抽滤瓶的橡皮管，后关循环水泵；⑤为使沉淀抽得更干，可用干净的玻璃塞子或小烧杯底部紧压漏斗内的沉淀物。
(3) 当加热至烧杯内溶液剩下原有体积的2/3~3/4时，这时烧杯内开始有较多晶体析出(NaCl 晶体)，必须趁热过滤，否则KNO3会与NaCl一起析出。如漏斗是冷的或不太热，KNO3就会析出而影响产率。
【思考与讨论题】
(1) 本实验涉及哪些基本操作？应注意什么？对实验结果有什么影响？
(2) 能否将除去NaCl 后的滤液直接冷却来制取硝酸钾？
(3) 趁热过滤，有时候也先往滤液里加少量水，加热至沸，然后再冷却结晶，目的是什么？
(4) 制备硝酸钾过程中，为什么要两次蒸发至原体积的2/3~3/4 ？蒸发过多或过少对实验结果有何影响？
(5) 重结晶时，硝酸钾与水的比例为2∶1 的依据是什么？
(6) 产品中的主要杂质是什么？本实验约需4h。
1.2 两种氯化铵制备方法比较
氯化铵是可溶性无机盐，不稳定。主要用于干电池、蓄电池、铵盐、鞣革、电镀、医药、照相、电极、黏合剂等。氯化铵简称“氯铵”，又称卤砂，是一种速效氮素化学肥料，含氮量为24%~25% ，属生理酸性肥料。它适用于小麦、水稻、玉米、油菜等作物，尤其对棉麻类作物有增强纤维韧性和拉力并提高品质之功效。
【实验目的】
(1) 运用本学科理论知识，分析、论证NH4Cl 制备实验方案的可行性，并提出合理、可行性建议。
(2) 练习巩固抽滤、蒸发浓缩、冷却结晶、固液分离等基本操作。
(3) 观察和验证盐类溶解度与温度变化的关系。
【实验原理】
方法1 利用BaCl2与(NH4)2SO4作用来制备NH4Cl：
方法2 利用NaCl与(NH4)2SO4作用来制备NH4Cl：
各种盐在不同温度下的溶解度如表1-2 所示。
表1-2 各种盐在不同温度下的溶解度(g/100g 水) 
根据各种盐溶解度不同以及其受温度影响的差别，分别对混合物溶液通过抽滤、加热、冷却结晶等方法分离提纯。
【试剂及仪器】
BaCl2(AR)，(NH4)2SO4(AR)，NH4Cl(AR)，NaCl(AR)。
电子天平(精度0.01g)，水浴加热锅，电热套，循环水减压抽滤泵，瓷蒸发皿(12cm)，坩埚钳，温度计(精度0.1℃)，烧杯(250mL 、100mL) 。
【操作步骤】
方法1 
称取14.5gBaCl2固体，加入45mL水。加热搅拌使之溶解。称取12.5g (NH4)2SO4，放入100mL 烧杯中，加水25mL，加热搅拌，使其溶解。在搅拌下将(NH4)2SO4溶液逐渐滴加到BaCl2溶液中，继续搅拌使其充分混合，加完(NH4)2SO4溶液后静置至沉淀完全，在此过程中有大量BaSO4 析出后抽滤。将滤液倒入瓷蒸发皿中(如果体积大，可以先将溶液倒入小烧杯中，加热浓缩)，水浴加热蒸发至液体表面有一层薄膜出现时再停止加热，取出冷却，此时NH4Cl 晶体逐渐析出，冷却至室温抽滤。滤液按照上述操作步骤重复处理两次。把三次所得的NH4Cl 晶体合并，放在玻璃皿上水浴加热干燥，称重，计算产率。
方法2 
称取11.5gNaCl ，放入100mL烧杯内，加入50mL水。加热搅拌使之溶解。若有不溶物，过滤去除。在NaCl溶液中加入13.0g (NH4)2SO4，水浴加热、搅拌，促使其溶解。在烧杯上作记号，记下溶液刻度线，在搅拌下浓缩溶液至40mL左右时停止加热，并趁热抽滤。迅速将滤液倒入100mL 烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35℃左右，抽滤。把滤液重新置于水浴上加热蒸发，有晶体析出时，静置、冷却至35℃左右，抽滤。如此重复两次。把三次所得的NH4Cl 晶体合并，放在玻璃皿上水浴加热干燥，称重，计算产率。
产品鉴定
在恒重为G空瓷蒸发皿中加入3.00gNH4Cl 产品，总质量为G和，水浴加热瓷蒸发皿直至固体不再气化，再称量瓷蒸发皿的质量G剩。计算产品纯度。
【数据记录及处理】
(1) 分别记录两种实验方法所用原料数量、所得产量、纯度等。
(2) 查阅相关资料，进行两种方法成本核算。
(3) 比较两种方法的优缺点，提出实际应该采用的方法建议。
【注意事项】
(1) 加水溶解各种盐时，水体积不可过少，否则即使加热到沸腾亦不能完全溶解；也不能随意加多，否则溶液不饱和。
(2) 在方法1 中不可以将BaCl2 固体加入(NH4)2SO4 溶液中，否则快速生成的BaSO4 会将未及时反应完的固体包裹起来，影响反应进行。
(3) 减压抽滤时，需要根据被抽滤溶液的多少选择布氏漏斗的大小。
(4) 加热浓缩时要注意不断搅拌，以防溅出。
(5) 检验纯度时，要待瓷蒸发皿完全冷却后再称量，因其质量会随温度变化而变化。
【思考与讨论题】
(1) 在方法2中为什么在搅拌下浓缩溶液至40mL左右时停止加热？从理论上加以分析解释。
(2) 在方法1中，将(NH4)2SO4溶液逐渐滴加到BaCl2溶液中与将BaCl2溶液逐渐滴加到(NH4)2SO4溶液中的操作结果有什么不同？
(3) 方法2 中浓缩溶液至40mL( 提前作记号)左右时，停止加热，并趁热抽滤，主要去除什么盐？
(4) 你认为在方法2 中要得到较多、较纯的NH4Cl 晶体，需要把握哪些关键操作？本实验约需5h。
1.3 过碳酸钠的制备及质量检验
过氧化氢(H2O2)俗名双氧水，常温下是一种无色的液体，它难电离，易分解。作为一种经典化工产品，工业上早在一百多年前便开始生产。随着社会需求的增长，尤其是生态环境保护的需要，H2O2近年来更受人们的青睐，并被称为“绿色氧化剂”。为了储存、运输、使用的方便，工业上采用醇析法将其转化成固态的过碳酸钠晶体。过碳酸钠又名过氧碳酸钠，是欧美及日本等一些工业化国家广泛研究和应用的一种新型含氧系漂白剂。一般工业上用含氯系漂白剂，有刺激气味，并使染色衣料褪色。而过硼酸盐类中硼元素对一些植物的生长
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