本书介绍了高分子材料研究中*常用的测试分析技术，涵盖结构鉴定方法、分子量研究方法、形态与形貌表征方法、热分析方法等，还包括高分子材料性能研究方法，如流变性能研究方法、力学性能测试方法、吸附性能研究方法等。本书在介绍每种具体分析方法时重点突出针对高分子材料的分析原理以及制样技术，同时在高分子材料研究实例部分紧扣分析方法的原理。在尽量避免繁琐的数学推导公式的基础上注意引入各种方法在高分子材料分析应用中的*进展。本书可作为高分子材料相关学科的本科生及研究生教材，也可以作为从事高分子材料研究与分析测试的工程技术人员的参考书。

前言随着工程教育专业认证在我国的深入推进，工程实践能力的培养被越来越多的高校重视。工程教育专业认证通用标准中明确指出培养的学生应能够针对复杂工程问题，开发、选择与使用恰当的技术、资源、现代工程工具和信息技术工具，预测与模拟复杂工程问题，并能够理解其局限性。《高分子材料分析测试与研究方法》课程在高分子材料相关专业实践能力培养方面起到重要作用。本教材自2011年出版以来，先后4次印刷。为充分发挥培养高素质、工程应用型人才的作用，特此修订。在本次修订过程中，我们在保证系统地反映本课程内容的同时，力求语言简练、内容通俗易懂，避免因文字、图例等不够准确的情况影响质量。本次主要修订内容有：1.删除了原教材中部分过时的应用案例，对各种分析测试与研究方法中样品制备的标准进行了更新，使教材保持新颖性。2.修订了原教材中不规范的文字，更正了图例中的错误以及教材中部分结构内容不合理的地方。《高分子材料分析测试与研究方法》作为高分子材料相关专业的主要教材，我们既是教材的编写者，也是教材的使用者。通过对教材的反复使用，不断发现教材中的不足并改进和完善，力求使之更加符合工程教育培养目标的要求，同时更加具有可操作性和实用性。由于修订时间有限，可能还存在暂未发现的瑕疵，欢迎各位同行、读者批评指正。编者2018年1月第一版前言从19世纪开始，人类开始使用改性过的天然高分子材料。进入20世纪之后，高分子材料进入了大发展阶段。首先是在1907年，Leo Bakeland发明了酚醛塑料；1920年Hermann Staudinger提出了高分子的概念并且创造了Makromolekle这个词。此后，聚氯乙烯、聚苯乙烯、尼龙开始大规模生产并被广泛使用。现代工程技术的发展对高分子材料提出了更高的要求，推动了高分子材料向高性能化、功能化和生物化方向发展。高分子材料的发展离不开分析测试技术的建立与发展。高分子材料分析测试与研究方法已经成为高分子材料设计、生产与应用中各个环节不可或缺的手段；无论是在高分子结构鉴定、分子量研究、高分子材料形态与形貌表征、热分析等领域，还是在高分子材料性能如流变性能、力学性能、吸附性能等研究领域，都发挥着越来越重要的作用。高分子材料分析测试技术种类很多，而且还在不断发展，本书尽量囊括了高分子材料研究中最常用的测试分析技术，并且在编排时突出了高分子材料分析方法的新颖性。本书既介绍了高分子材料研究中最常用的测试分析技术，涵盖结构鉴定方法、分子量研究方法、高分子材料形态与形貌表征方法、热分析方法等，还包括高分子材料性能研究方法，如流变性能研究方法、力学性能测试方法、吸附性能研究方法等。在对这些分析方法的基本原理、仪器构成及实验技术进行简明阐述的基础上，重点突出针对高分子材料研究的分析原理以及制样技术等。通过典型实例及结果分析，着重介绍上述各种测试分析技术在高分子研究中的应用。本书内容的安排与编写力图实现以下目的：使学生熟悉高分子材料分析及测试方法，掌握各种方法的基本原理，了解各种分析方法在高分子材料科学与工程领域中的应用，学会正确使用各种分析方法为高分子材料设计、制备及应用服务。通过对本书的学习，使学生能够根据研究需要，选择适宜的分析测试方法，并能设定实验方案，运用所学基本理论对实验结果进行分析。本书分为7章：第1章结构鉴定，由邢国秀、柳全文、郭磊、蒙延峰和李桂英编写；第2章分子量与分子量分布的测定，由李桂英和陈厚编写；第3章形态与形貌表征，由张盈、杨正龙、孙昌梅和陈厚编写；第4章热分析技术，由张锦峰和蒙延峰编写；第5章流变性研究，由马松梅和李桂英编写；第6章力学性能测定，由郭磊编写；第7章吸附性能测定，由郭磊编写。全书由陈厚和郭磊修改和统稿，最后由曲荣君审核。本书在编写过程中，得到了山东省高等学校教学改革研究项目（2009330）、鲁东大学学科发展基金的资助。本书在出版过程中参考了国内外相关书刊，在此深表感谢。本书可作为高等学校高分子材料相关专业的本科生和研究生的教学用书，也可供从事高分子材料生产和研究的科技人员参考。《高分子材料分析测试与研究方法》内容涉及面广、信息量大，限于编者水平，疏漏和不妥之处难免，敬请读者批评指正。编者2010年10月

陈厚，鲁东大学，教授1999.092004.06 山东大学材料学专业硕博连读，获博士学位2009.10至今 鲁东大学化学与材料科学学院副院长，高分子材料重点实验室主任2011.11至今 山东省高校重点实验室高性能与功能高分子重点实验室主任2014.03至今 鲁东大学化学与材料科学学院院长

第1章结构鉴定1

1.1傅里叶红外光谱1

1.1.1红外光谱基本原理1

1.1.2频率位移的影响因素8

1.1.3红外吸收光谱仪及实验技术9

1.1.4常见高分子化合物的红外光谱12

1.1.5红外吸收光谱在高分子材料分析中的应用12

1.2激光拉曼散射光谱19

1.2.1拉曼光谱基本原理19

1.2.2激光拉曼光谱仪20

1.2.3拉曼光谱与红外吸收光谱的异同20

1.2.4激光拉曼散射光谱的特征21

1.2.5常见高分子化合物的激光拉曼散射光谱25

1.2.6激光拉曼散射光谱在高分子材料分析中的应用25

1.3紫外光谱28

1.3.1紫外光谱基本原理29

1.3.2分子轨道和电子跃迁30

1.3.3影响紫外光谱的一些因素32

1.3.4紫外-可见分光光度计38

1.3.5紫外吸收光谱在高分子材料研究中的应用44

1.4荧光光谱46

1.4.1荧光光谱基本原理与方法47

1.4.2分子荧光光谱仪49

1.4.3分子荧光光谱的定量分析53

1.4.4影响荧光光谱强度的因素54

1.4.5分子荧光光谱在高分子材料分析中的应用55

1.5质谱法57

1.5.1质谱仪57

1.5.2质谱图及其应用58

1.5.3有机化合物的断裂方式60

1.5.4质谱法的应用61

1.6气相色谱法62

1.6.1气相色谱仪62

1.6.2气相色谱分离原理63

1.6.3气相色谱固定相66

1.6.4气相色谱分离条件的选择67

1.6.5定性分析69

1.6.6定量分析70

1.6.7毛细管气相色谱法72

1.6.8裂解气相色谱分析72

1.6.9气相色谱与质谱联用技术（GC/MS）73

1.7核磁共振波谱法73

1.7.1核磁共振基本原理74

1.7.2核磁共振波谱仪76

1.7.31H-核磁共振波谱77

1.7.413C-核磁共振波谱81

1.7.5核磁共振波谱法的应用82

1.8毛细管电泳84

1.8.1毛细管电泳分类及特点84

1.8.2毛细管电泳仪87

1.8.3毛细管凝胶电泳基本原理87

1.8.4毛细管凝胶电泳在高分子材料分析中的应用88

1.9X射线分析89

1.9.1X射线概述89

1.9.2X射线衍射分析90

1.9.3小角X射线散射97

1.10X射线光电子能谱法99

1.10.1X射线光电子能谱的基本原理100

1.10.2实验技术101

1.10.3XPS在高分子研究中的应用102

参考文献104

第2章分子量与分子量分布的测定106

2.1聚合物分子量及分子量分布的表示106

2.1.1分子量的统计意义106

2.1.2聚合物分子量分布的表示方法107

2.1.3聚合物分子量与分子量分布的测定方法107

2.2数均分子量的测定108

2.2.1端基分析法108

2.2.2沸点升高法和冰点降低法109

2.2.3蒸气压下降法110

2.2.4膜渗透压法110

2.3光散射法测量重均分子量112

2.3.1基本原理112

2.3.2实验技术115

2.4黏度法测定聚合物的黏均分子量116

2.4.1黏度的定义116

2.4.2特性黏度与分子量的关系117

2.4.3特性黏度的测定118

2.4.4聚电解质溶液的黏度120

2.4.5支化高分子的黏度120

2.5凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量与分子量分布120

2.5.1概述120

2.5.2工作流程与原理120

2.5.3GPC的应用举例122

参考文献122

第3章形态与形貌表征123

3.1扫描电子显微镜123

3.1.1扫描电子显微镜的结构与工作原理124

3.1.2扫描电子显微镜高分子材料样品的制备方法125

3.1.3扫描电子显微镜在高分子材料研究中的应用125

3.1.4场发射扫描电子显微镜128

3.1.5低真空扫描电子显微镜与环境扫描电子显微镜128

3.2透射电子显微镜129

3.2.1透射电子显微镜的结构与工作原理129

3.2.2透射电子显微镜高分子材料样品的制备方法131

3.2.3透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用132

3.3扫描探针显微镜136

3.3.1扫描隧道显微镜136

3.3.2原子力显微镜138

3.4偏光显微镜146

3.4.1偏光显微镜的基本原理147

3.4.2偏光显微镜的制样方法148

3.4.3偏光显微镜的高分子材料研究中的应用148

3.5比表面积及孔度分析152

3.5.1概述152

3.5.2比表面积的测定153

3.5.3孔径分布测定的原理155

3.5.4ASAP2020比表面及孔隙度分析仪155

3.5.5测定实例156

3.6激光衍射粒度分析仪157

3.6.1基本原理158

3.6.2仪器结构与组成159

3.6.3激光衍射粒度分析仪在高分子材料中的应用160

参考文献161

第4章热分析技术163

4.1热重分析法163

4.1.1热重分析原理164

4.1.2热重分析装置164

4.1.3影响热重分析的因素165

4.1.4热重分析在高分子材料分析测试中的应用166

4.2差热分析法168

4.2.1差热分析原理168

4.2.2差热分析装置169

4.2.3影响差热分析的因素170

4.2.4差热分析在高分子材料分析测试中的应用171

4.3差示扫描量热法172

4.3.1差示扫描量热原理172

4.3.2差示扫描量热装置174

4.3.3差示扫描量热法在高分子材料分析测试中的应用174

4.4热机械分析176

4.4.1静态热机械分析法176

4.4.2动态热机械分析176

4.4.3热机械分析仪177

4.4.4热机械分析的应用178

参考文献179

第5章流变性研究180

5.1聚合物的流变性180

5.1.1聚合物流变行为的特性180

5.1.2聚合物黏性流动中奇异的弹性现象181

5.1.3聚合物熔体的流动曲线182

5.1.4影响聚合物熔体剪切黏度的因素183

5.1.5拉伸流动与拉伸黏度185

5.2聚合物熔体切黏度的测定186

5.2.1落球黏度计186

5.2.2毛细管流变仪187

5.2.3旋转黏度计189

5.2.4熔融指数仪与门尼黏度计192

参考文献195

第6章力学性能测定196

6.1聚合物材料的拉伸性能196

6.1.1应力-应变曲线196

6.1.2影响聚合物拉伸强度的因素197

6.1.3电子拉力试验机198

6.1.4拉伸实验的试样准备199

6.1.5拉伸性能测试的数据处理199

6.1.6聚合物材料的拉伸性能测试200

6.2聚合物材料的冲击性能200

6.2.1悬臂梁冲击试验机201

6.2.2冲击实验的试样准备201

6.2.3抗冲击性能测试的数据处理202

6.2.4聚合物材料的冲击性能测试203

6.3聚合物材料的动态力学性能204

6.3.1高聚物的黏弹性204

6.3.2动态力学分析仪206

6.3.3聚合物材料的动态力学性能测试206

6.4纤维的拉伸性能207

6.4.1纤维细度及拉伸性能指标208

6.4.2常见纤维的拉伸曲线209

6.4.3拉伸断裂机理及影响因素209

6.4.4纤维细度仪211

6.4.5纤维强伸度仪212

6.4.6纤维细度仪、强伸度仪在高分子纤维材料研究中的应用213

参考文献214

第7章吸附性能测定215

7.1原子吸收光谱215

7.1.1原子吸收光谱的基本原理215

7.1.2原子吸收光谱仪216

7.1.3原子吸收光谱在高分子材料吸附性能研究中的应用220

7.2电感耦合等离子体发射光谱221

7.2.1电感耦合等离子体发射光谱的基本原理221

7.2.2电感耦合等离子体发射光谱仪221

7.2.3电感耦合等离子体发射光谱在高分子材料研究中的应用223

参考文献225